实训二 滴定分析基本操作练习

 

一、实训目标

1、掌握常用滴定分析仪器的使用方法。

2、掌握NaOH、HCI标准溶液的相互滴定。

3、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

二、实训原理

   0．1 M HCI和0.1M NaOH的相互滴定

H⁺  +  OH^-  =  H₂O  

指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0 - 9.6）

                红   黄             无   红

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V_HCI/V_NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

 

三、实训资源

仪器：台秤，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶，移液管，吸量管

试剂： HCI溶液，NaOH溶液 ，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，2g·L^-1乙醇溶液

四、实训内容及实训操作步骤

（一）、酸碱溶液的相互滴定

1、用0.1 mol·L^-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10ml）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

2、用0.1mol·L^-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数

3、碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.

4、碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算V_HCI/V_NaOH.平行作3份(颜色一致),要求Er∣0.1%∣

5、移液管吸取25.00ml0.1mol·L^-1HCI250ml锥形瓶-用0.1 mol·L^-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大V_NaOH∣0.04 ml∣

（二）、滴定分析仪器与基本操作

滴定管

酸式：装酸、中性、氧化性物质   HCI,AgNO₃,KMnO₄,K₂Cr₂O₇

碱式：装碱、非氧化性物质  NaOH,Na₂S₂O₃

容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml

（1）、检查

酸式：活塞转动是否灵活？漏水？   涂凡士林

碱式：胶管老化？漏水？  更换胶管、玻璃珠

（2）、洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

（3）、装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）

（4）、排气泡，调零并记录初始读数

（5）、滴定

酸式：勿顶活塞，防漏液   用手腕摇动锥形瓶

碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

近终点时，要“半滴”操作－冲洗

（6）、观察颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位

（7）、排液、洗涤  酸式滴定管长期放置－夹纸片

容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：1000ml，500ml，250ml，100ml，50ml等

检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？

配好溶液－贴标签   溶液长期保存－试剂瓶    长期放置－夹纸片

移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量：25ml，20ml，10ml，5ml, 2ml，1ml等－贴标签

洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液－放液（容器倾斜30º－沿器壁垂直放液－停15秒）

五、注意事项

1、在酸碱相互滴定时滴定速度:不要成流水线

2、 在酸碱相互滴定近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗

六、反馈评价

    1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

    3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？