实训九 莫尔法测定食盐中氯含量

一、实训目标

1、学会配制和标定AgNO₃标准溶液。

2、掌握莫尔法滴定的原理和操作。

二、实训原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K₂CrO₄为指示剂，用AgNO₃标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag₂CrO₄小，因此，溶液中首先析出AgCl，定量沉淀后，过量的AgNO₃溶液即与生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀，指示达到终点，反应式如下：

   （白色）               

（砖红色）    

滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的pH范围为6.5~10.5。

    指示剂的用量对滴定有影响，一般以5ⅹ10^-3mol·L^-1为宜（指示剂必须定量加入）。凡能与生成微溶性沉淀或络合物的阴离子，都干扰测定，如、、、、、等。大量、、等有色离子影响终点的观察。、能与生成及沉淀，也干扰滴定。的干扰可通过加入过量的消除。、、、等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解，也会产生干扰。

三、实训资源

仪器： 电子天平，台秤，称量瓶，烧杯，酸式滴定管（25ml），移液管、锥形瓶，

试剂： NaCl基准试剂，固体AgNO₃溶液，K₂CrO₄ 溶液（50g·L^-1），NaCl试样

四、实训内容及实训操作步骤

（一）、AgNO₃标准溶液的配制

1、AgNO₃溶液（0.1mol·L^-1）的配制  取AgNO₃17.5g置250mol烧杯中，加蒸馏水100ml使溶解，然后移入棕色试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，密塞。

（二）、AgNO₃标准溶液的标定

准确称取0.5~0.65 g NaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mlNaCl溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水（沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故需加蒸馏水稀释试液），用吸量管加入1ml50g·L^-1 K₂CrO₄溶液，在不断摇动条件下，用待标定的AgNO₃溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行标定3份，根据AgNO₃溶液的体积和NaCl的质量，计算AgNO₃溶液的浓度。

（三）、试样分析

准确称取约2 g NaCl试样于烧杯中，加蒸馏水溶解后定量转入200ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mlNaCl溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水, 用1ml的吸量管加入1ml 50g·L^-1 K₂CrO₄ 溶液，在不断摇动条件下，用AgNO₃标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份，计算试样中氯的含量。

实验完毕后，将装AgNO₃溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。

五、数据记录及处理

表1  AgNO₃溶液的标定

次数 项目	1	2	3
mNaCl基准/g
VNaCl基准 /ml
/ml
(mol·L-1)
平均浓度(mol·L-1)

 

                        表2  氯含量的测定

次数 项目	1	2	3
mNaCl试样/g
/ml
平均体积/ml
试样中氯含量/%

六、注意事项

1、AgNO₃见光易分解，故需保存在棕色瓶中。

2、AgNO₃若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要使AgNO₃与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNO₃溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。

4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽。

七、反馈评价

1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5？

2、以K₂CrO₄作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？